原理
在一定的溫度(95--105℃)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發(fā)掉水分,干燥前后的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。
儀器:
電熱恒溫干燥箱;扁形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶:內(nèi)徑60--70mm,高度小于35mm,干燥器,
分析天平
試劑:
1、鹽酸溶液,6mol/L 量取100ml溶液,緩緩倒入水中并稀釋**200ml
2、氫氧化鈉溶液,6mol/L,稱(chēng)量24g氫氧化鈉,加水稀釋**100ml
3、海沙 取用水洗凈泥土的海沙,先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h,水洗**中性,再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗**中性,經(jīng)105℃干燥備用
測(cè)定步驟
1、稱(chēng)量瓶的準(zhǔn)備
取潔凈的稱(chēng)量瓶,置于95--105℃干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊。加熱0.5~1h后,蓋好取出,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱(chēng)量。反復(fù)干燥**恒重。
2、樣品測(cè)定
(1)固體試樣 稱(chēng)取2~10g切碎或磨細(xì)的試樣,平整放入已成**恒重的稱(chēng)量瓶中,試樣厚度約為5mm,立即加蓋,精確稱(chēng)量后,置于95--105℃干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊,干燥2--4小時(shí),蓋好取出。放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱(chēng)量。之前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
(2)半固體或液體試樣 取潔凈的蒸發(fā)皿,內(nèi)加10g海沙及一根小玻璃棒,置于95--105℃干燥箱中干燥0.5--1小時(shí)后取出,放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量,并重復(fù)干燥**恒量。然后精確取5~10g試樣置于蒸發(fā)皿中,放置在沸水浴上蒸干,并不斷用小玻璃棒攪拌。擦去器皿底的水滴,置于95--105℃干燥箱中干燥4小時(shí),蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱(chēng)量。反復(fù)干燥、稱(chēng)量,直**前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)2mg,即為恒重
計(jì)算公式:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
注意事項(xiàng)
1、本法適用于95--105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品
2、經(jīng)加熱干燥的稱(chēng)量瓶要迅速放到干燥器中冷卻;干燥器內(nèi)一般采用硅膠作為干燥劑,當(dāng)其顏色由藍(lán)色減退或變成紅色時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,變色的硅膠于135℃下烘干2~3h后,可在重復(fù)使用
3、直接干燥法的**低檢出限量為0.002g,當(dāng)取樣量為2g,每百克樣品的水分含量檢出限為0.1g,方法相對(duì)誤差≤5%