**節(jié)  概述
水是食品的重要組成成分，不同種類的食品，水分含量差別大。水分是食品分析的重要項(xiàng)目之一。水分測定對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡，和實(shí)行工藝監(jiān)督等方面，有很重要的意義。
一、食品中水分的存在形式：食品中水分可分為結(jié)合水和自由水兩大類。
一)自由水（游離水）
特點(diǎn)：游離水主要存在植物細(xì)胞間隙，具有水的一切特性，也就是說100℃時(shí)水要沸騰，0℃以下要結(jié)冰，并且易汽化。游離水是食品的主要分散劑，可以溶解糖、酸、無機(jī)鹽等，可用簡單的熱力方法除掉。
二)結(jié)合水 ：這種水是與食品中脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物等物質(zhì)結(jié)合。它是以氫鍵的形式與有機(jī)物的活性基團(tuán)結(jié)合在一起，故稱束縛水。注意：束縛水不具有水的特性，所以要除掉這部分水是困難的。特點(diǎn)：①不易結(jié)冰（冰點(diǎn)為－40℃）；②不能作為溶質(zhì)的溶劑。
結(jié)合水和食品的構(gòu)成成分結(jié)合，穩(wěn)定食品的活性基，自由水促使腐蝕食品的微生物繁殖和酶促作用，并加速非酶褐變或脂肪氧化等化學(xué)劣變。
三)水分活度 
1、水分活度：從食品保藏的角度出發(fā)，食品的含水量不用**含量（%）表示，而用活度表示。定義：食品所顯示的水蒸氣壓P對(duì)在同一濕度下**大水蒸氣壓之比。
即：  
P ：食品中水蒸氣分壓； ：純水的蒸氣壓；：平衡相對(duì)濕度。
2、水分活度的意義：（1）反映了食品與水的親和能力程度，它表示了食品中所含的水分作為微生物化學(xué)反應(yīng)和微生物生長的可用價(jià)值。（2）所以按水分含量多少難以判斷食品的保存性，只有測定和控制水分活度才對(duì)于食品保藏性具有重要意義。
    食品水分檢測方法分在線檢測和離線檢測兩類，離線檢測指的是常規(guī)取樣分析法，在線檢測指在物料處理過程中的檢測，此方法又分為在線取樣檢測和在線無損檢測。
     食品加工中**理想的水分測定方法應(yīng)該是在線無損檢測，它有著比常規(guī)檢測方法更為突出的特：非破壞性、隨機(jī)性、遠(yuǎn)距離探測、現(xiàn)場檢測、且檢測數(shù)據(jù)可連續(xù)性采集，并通過數(shù)理分析和邏輯判斷，能夠比較準(zhǔn)確地推定出質(zhì)量的狀況，使監(jiān)督檢測的結(jié)果更具有真實(shí)性、科學(xué)性和**性，對(duì)食品加工過程實(shí)施實(shí)時(shí)、在線、全程檢測，既節(jié)約時(shí)間、保護(hù)環(huán)境、又降低成本。
二、水分的測定方法
①直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。
②間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。
    如測相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。
第二節(jié)  水分的測定
水分測定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。
水分測定方法：㈠熱干燥法：①常壓干燥法（此法用的廣泛）；②真空干燥法（有的樣品加熱分解時(shí)用）；③紅外線干燥法；④真空器干燥法（干燥劑法）。 ㈡蒸餾法。㈢卡爾費(fèi)休法。㈣水分活度的測定。
    一、干燥法：以原樣重量—干燥后重量=水分重量
一）干燥法的注意事項(xiàng)
1、干燥法的前提條件：樣品本身要符合三項(xiàng)條件，①水分是**的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小。
2、操作條件的選擇
（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）：玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。
稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重
⑵稱樣量：樣品一般控制在干燥后的殘留物為2～4克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 3～5 克；含水分較高的樣品控制在 15～20克。
⑶干燥設(shè)備
烘箱：電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。①普通；②真空。
⑷ 干燥條件（溫度和時(shí)間）
干燥溫度：1、一般是 95～105 ℃；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng) 先（50～60℃）干燥然后再105℃加熱。2、對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120～130 ℃干燥。#p#分頁標(biāo)題#e#
干燥時(shí)間：恒重——**后兩次重量之差 ＜ 2 mg ，基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。
二）直接干燥法（常壓干燥法）
    1、原理：采用比水的沸點(diǎn)稍高的溫度（105℃)加熱試樣一定時(shí)間，讓水分充分蒸發(fā)，根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計(jì)算水分的含量。 
2、適用范圍：適用于95～105oC下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。
3、樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算。
⑴樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）：a . 采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他30～40目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱。d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，**后要把加入的水除去；加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e. 含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。
常壓干燥法操作過程：烘箱預(yù)熱→稱量皿恒重→準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重→干燥1h→冷卻30min 稱量→干燥1h→冷卻30min 稱量→反復(fù)**恒重→準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重。
水分的計(jì)算：  
注意事項(xiàng)：不同地區(qū)、G家對(duì)加熱干燥法測定水分的條件規(guī)定不盡相同。誤差來源于樣品細(xì)度、烘干時(shí)間和溫度。水分的去除通過兩個(gè)階段完成**好。兩次干燥法。樣品的水分揮發(fā)量與干燥的時(shí)間和溫度有關(guān)。
烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因：
⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）；果糖；
⑸被測樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品；
⑹烘干到結(jié)束,樣品重新吸水。
三）減壓干燥法
（1）原理：利用水的沸點(diǎn)隨P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥**恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。
（2）適用范圍：適用于105oC左右的溫度下組分易發(fā)生變化的食品如糖漿、果糖、麥乳精、果蔬等的水分測定。
測定方法（GB/T 5009.3-2003)：精密稱取試樣2.00~10.00g于恒重鋁盒內(nèi), 置于真空烘箱中, 關(guān)緊箱門, 抽**工作壓力40~50 kPa, 在60oC ± 5oC溫度下烘4h, 緩緩放進(jìn)干燥空氣,打開箱門,冷**室溫稱重,兩次稱重值差不超過2mg為恒重。注意事項(xiàng)：樣品要放置在溫度計(jì)附近；放進(jìn)空氣時(shí)要緩慢。
四）近紅外分光光度法：本法為測定微量水的方法，適用于含水量少的食品，如干菜類等。
利用近紅外線具有的被吸收特性，被吸收的能量與所測物質(zhì)的含水量有關(guān)的原理來測量水分的方法即為紅外線法。用近紅外光譜法測定水分與其它的分光光度法測定一樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算含量。說明：（1）測定中所用全部玻璃儀器均應(yīng)烘干。（2）所用二甲基甲酰胺（DMF）必須無水。（3）本法為AOAC法，于1969年**后通過。
五）快速微波能干燥法
原理：用微波能把水分從樣品中去除。在干燥前和干燥后用電子天平讀數(shù)來測定失重并且用帶有數(shù)字百分讀數(shù)的微處理機(jī)將失重?fù)Q算成水分含量。
說明：(1)本法是近年發(fā)展的新技術(shù)，適用于奶酷、肉及肉制品、番茄制品等食品中的水分測定。(2)對(duì)不同品種食品，時(shí)間設(shè)定與能量比率均有不同：奶酷食品，電源能量定為74%單位，定時(shí)器定在2.25min; 加工番茄制品電源微波能量定于100%，定時(shí)為4min。總之，使用的微波能量和時(shí)間取決于食品的類型。(3)對(duì)某些不同種類的產(chǎn)品，需要附加調(diào)整系數(shù)來取得準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。例如：熟香腸、混合肉餡，腌、熏、曬、烤等方法加工處理過的熟肉，系數(shù)為0.55%。 
二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）
    ⑴原理：兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組分沸點(diǎn)。將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。
【例】有關(guān)沸點(diǎn)：水— 100℃；苯— 80.2℃; 甲苯—110.7℃；二甲苯—139℃；水+苯、甲苯、二甲苯— 69.25℃、84.1℃、92℃。
⑵特點(diǎn)和使用范圍：此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。食品組分所發(fā)生的化學(xué)變化，諸如氧化，分解等作用，都較常壓烘箱法為小。另外設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。特別是香料，此法是**公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。#p#分頁標(biāo)題#e#
有機(jī)溶劑種類很多, **常用的是甲苯、苯、二甲苯。通常按照下列因素選擇溶劑，如能否完全濕潤樣品，適當(dāng)?shù)臒醾鲗?dǎo)，化學(xué)惰性，可燃性以及樣品的性質(zhì)等，樣品性質(zhì)是選擇溶劑的重要依據(jù)。
蒸餾法的優(yōu)點(diǎn)：⑴熱交換充分；⑵受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少；⑶設(shè)備簡單，管理方便。
        蒸餾法的缺點(diǎn)：⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象；⑵樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來；
⑶水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差。
⑶操作注意事項(xiàng)：a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2~5ml）。d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。
⑷計(jì)算：水分（%）= ( V∕W )×100    V：接收管內(nèi)水的體積     W：樣品質(zhì)量
說明及注意事項(xiàng)：（1）本法與干燥法有較大的差別，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量及脂肪氧化對(duì)水分測定的誤差。因此，適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的蔬菜、水果、發(fā)酵食品、油脂及香辛料等食品。（2）一般加熱時(shí)要用石棉網(wǎng)，如樣品含糖量高，用油浴加熱較好。（3）樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿干潔海沙，再加入樣品及甲苯。（4）所用甲苯必須無水，也可將甲苯經(jīng)過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸餾，棄去**初餾液，收集澄清透明溶液即為無水甲苯。（5）為避免接受器和冷凝管壁附著水珠，儀器必須干凈。（7）對(duì)不同品種的食品，可以選擇不同溶劑，如用正戊醇-十二甲苯（129～134?C）（1+1）混合溶劑測定奶酪;甲苯用于測定大多數(shù)香辛料；已烷用于測定辣椒類、蔥類、大蒜和其他含大量糖的香辛料。
三、卡爾·費(fèi)休法（Karl Fischer)
    簡稱費(fèi)休法或K—F法：1935年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是測定水分**為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。卡爾費(fèi)休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且G際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為G際標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們G家也把這個(gè)方法定為G家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
⑴原理：利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）。

此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。

                                                   氫碘酸吡啶   硫酸吡啶
硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。碘-二氧化硫-吡啶按1:3:10比例溶解在甲醇中，稱為卡爾-費(fèi)歇爾試劑。用此卡爾-費(fèi)歇爾試劑滴定**剛出現(xiàn)微弱黃棕色，表示有過量的碘存在，說明滴定已達(dá)到終點(diǎn)。
⑵適用范圍：適合于測定低水分含量的食品, 如脫水水果和蔬菜, 糖果和巧克力及高糖高蛋白低水分樣品。費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。
    在食品分析中，能用于含水量從lppm 到接近l00％的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
⑶主要儀器：KF—l 型水分測定儀(上海化工研究院制)；SDY一84 型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制。
⑷試劑：盡量用無水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。
標(biāo)定有二種方法： ①是用純水進(jìn)行標(biāo)定。②用事先配好的水—甲醇標(biāo)定。
⑸測定注意：甲醇有毒，操作時(shí)注意。
    卡爾·費(fèi)歇爾滴定已被作為法定方法用于多種物質(zhì)中水分的測定。但由于所用試劑的不穩(wěn)定性、對(duì)樣品的溶解度及用于微量水的測定等問題，研究仍在進(jìn)展，以求改進(jìn)試劑和測定方法。
注：①此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；②樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；③卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。④固體樣品細(xì)度以40目為宜，**好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
5、其它測定水分方法：
1）化學(xué)干燥法#p#分頁標(biāo)題#e#：就是將某種對(duì)水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器（玻璃或真空干燥器），通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時(shí)間，幾天、幾十天甚**幾個(gè)月。注：干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。
2）微波法：微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3）紅外吸收光譜法：根據(jù)水分對(duì)某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測定水分方法。