水分：半微量檢測 

儀器： 

實驗裝置由一套滴定容器組成，包含： —  兩個相同的鉑電極 

—   嚴密的溶劑和滴定液引入口 —  經(jīng)干燥劑的空氣引入口 

—  具塞進樣口，或用于液體的隔膜進樣口 

引入口系統(tǒng)還應(yīng)配備干燥氮氣或吸溶劑的裝置。 滴定操作按照儀器供應(yīng)商說明書進行，整個操作過程中都應(yīng)避免試液和溶劑暴露在空氣水分中，終點是通過兩個相同的指示電極連接到一個電源上得到恒定的電流或電壓來判定的。用直接滴定時（方法A），滴定標準液的加入使恒定電流狀態(tài)下的電壓下降，或恒定電壓狀態(tài)下電流的增大，直**達到終點。通常使用的是能自動檢測終點的儀器。 

標定： 將甲醇（必要時，需干燥）或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器。適用儀器使用時，應(yīng)除去檢測池的殘留水分或執(zhí)行預滴定。通過合適的方法加入適量水（水或已被證明的對照物）后執(zhí)行滴定，攪拌足夠的時間。水當量應(yīng)不小于供應(yīng)商規(guī)定的80%。**次使用前標定滴定液，然后間隔合適的時間再標定。 除非另有規(guī)定外，用方法A 

 

方法A：將甲醇或有專題論著說明的或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器中。適用儀器

使用時，除去測量池內(nèi)的殘留水或執(zhí)行預滴定。快速加入供試品執(zhí)行滴定，攪拌足夠的時間。 

 

方法B：將甲醇或有專題論著說明的或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器中，適用儀器

使用時，除去測量池內(nèi)的殘留水或執(zhí)行預滴定。將供試品快速加入**一個合適的分區(qū)。加入精密量取的滴定劑，給予過量1ml或規(guī)定的體積。避光放置一分鐘或規(guī)定的時間，并不斷攪拌。用甲醇或規(guī)定的溶劑（預先精確加入一定量的水）滴定過量的試劑。 

 

系統(tǒng)適用性：必須確認每個供試品測定時被選用試劑檢測的準確性。舉例：下面的操作適合含水量為2.5-25mg的樣品。  

通過選擇的試劑/溶劑系統(tǒng)測定供試品的含水量。然后，通過適宜的方式（**少5次）連續(xù)加入已知量的水，每次加水后測定累積含水量。根據(jù)下面的公式計算每點的回收率（r）：