與容量滴定法相同，庫(kù)侖滴定法也是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶（有些型號(hào)儀器改用無臭味的有機(jī)胺代替吡啶）和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理來進(jìn)行測(cè)定的。 

與容量滴定法不同，在庫(kù)侖滴定法中，碘是由含碘化物的電解液在電解池陽(yáng)極電解發(fā)生碘。2I-→I2＋2e-…………（2） 

只要滴定池中存在水，發(fā)生的碘就會(huì)按反應(yīng)（1）進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都反應(yīng)完畢，陽(yáng)極電解液中會(huì)剩余少許過量的碘。此時(shí)，雙鉑電極就能檢測(cè)出過量的碘，并停止產(chǎn)生碘，根據(jù)法拉第定理，產(chǎn)生碘的數(shù)量與流過的電流和時(shí)間成正比，在反應(yīng)（1）中，碘和水以1:1反應(yīng)。1摩爾水（18.0g）對(duì)應(yīng)于2×96487庫(kù)侖，也就是說，每毫克水會(huì)消耗掉10.72庫(kù)侖的電量，當(dāng)電源固定時(shí)，根據(jù)電解**終點(diǎn)的時(shí)間即可計(jì)算出水分含量，本法尤其適合于藥品中微量水分（0.0001～0.1%）的測(cè)定，并具有很高的精確度。而且含水量是根據(jù)電解電流和電解時(shí)間計(jì)算，只須加入供試品前，先將電解液通電流電解**碘剛生成少許，停止電解，再加入供試品繼續(xù)電解即可，不需用標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)定滴定液。 

用庫(kù)侖滴定法測(cè)完水分的操作，見各儀器的操作規(guī)程。以下僅介紹容量滴定法的操作規(guī)程。 

2 儀器與用具 

2.1 實(shí)驗(yàn)條件與要求由于費(fèi)休氏試液吸水性強(qiáng)，因此在配制、標(biāo)定及滴定中所用儀器均應(yīng)潔凈干燥。試液的配制過程中應(yīng)防止空氣中水分的侵入，進(jìn)入滴定裝置的空氣亦應(yīng)經(jīng)干燥劑除濕。試液的標(biāo)定、貯存及水分滴定操作均應(yīng)在避光、干燥環(huán)境處進(jìn)行。 

2.2 儀器及器具的處理：分析天平（感量0.1mg）、大臺(tái)秤、水分測(cè)定儀或磨口自動(dòng)滴定管（**小分度值0.05ml）、永停滴定儀、電磁攪拌器。凡與試劑或費(fèi)休氏試液直接接觸的物品，玻璃儀器須在120℃**少干烤2小時(shí)，取出置干燥器內(nèi)備用。2.3 用具和裝置：1000ml干燥的錐形瓶一個(gè)，500ml干燥量筒一個(gè)以及用作安全、洗氣和放置干燥劑瓶4個(gè)（配有雙孔橡皮塞），載重1000g的架盤天平及配套砝碼。 

3 試液 3.1 試劑 

3.1.1 碘  將碘平鋪于干燥的培養(yǎng)皿中置硫酸干燥器內(nèi)干燥48小時(shí)以上，以除去碘表面吸附的水分。 

3.1.2 無水甲醇（AR，含水量<0.1%），原包裝。 3.1.3 吡啶（AR，含水量<0.1%），原包裝。 

3.1.4 二氧化硫一般使用壓縮的二氧化硫氣體，用時(shí)通過硫酸脫水。 

3.1.5 濃硫酸（AR）。 3.1.6 無水氧化鈣（CP）。 

3.2 費(fèi)休氏試液的配制  用架盤天平，稱得1000ml錐形瓶的重量，再分別稱取碘110g，吡啶158g置錐形瓶中，充分振搖。加入吡啶后，溶液會(huì)發(fā)熱，應(yīng)注意給予冷卻。用500ml量筒量取無水甲醇300ml，倒入錐形瓶中，塞上帶有玻璃彎管的雙孔橡皮塞，稱其總重量。將錐形瓶置于冰水浴中，緩緩旋開二氧化硫鋼瓶的出口閥，氣體流速以洗氣瓶中的硫酸和錐形瓶中溶液內(nèi)出連續(xù)旗袍為宜。直**總重量增加**72g為止。再用無水甲醇稀釋**1000ml，搖勻，避光放置24小時(shí)備用。 

4 費(fèi)休氏試液的標(biāo)定及供試品的測(cè)定 4.1 自身作指示劑法 

4.1.1 用具包括干燥器一個(gè)，30ml錐形瓶和翻口橡皮塞數(shù)個(gè)或帶橡皮塞的供注射用抗生素的小瓶數(shù)個(gè)。10ml自動(dòng)滴定裝置2套（分別貯放費(fèi)休氏試液和無水甲醇）。 

4.1.1.2 準(zhǔn)備將磨口自動(dòng)滴定管裝置的下支管連接一個(gè)經(jīng)硅膠瓶除濕的雙聯(lián)球，頂部的上支管連接一個(gè)裝有硅膠的干燥管，取一帶橡皮塞的玻瓶，將兩個(gè)注射器針頭刺入橡皮塞**小瓶中，一個(gè)針頭供排氣用，另一個(gè)針頭用乳膠管與滴定管**相連，供加入費(fèi)休氏試液用。把試液加入干燥的貯液瓶中，旋轉(zhuǎn)活塞使貯液瓶與滴定管接通，擠壓雙聯(lián)球使試液壓**零刻度（注意不要用力過猛，否則試液將從上支管沖出），旋轉(zhuǎn)活塞，接通滴定管**，用試液排出乳膠管與注射器針頭中的空氣，直**排出的液體與試液的顏色一致時(shí)為止，關(guān)閉活塞。 #p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

4.1.2 標(biāo)定取重蒸餾水約10～30mg，精密稱定，置干燥的帶橡皮塞玻瓶中，通過有無水甲醇的滴定裝置加無水甲醇2ml后，立即用費(fèi)休氏試液滴定，在不斷振搖下，溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色即得。另以2ml無水甲醇作空白對(duì)照，按下式計(jì)算即得：