置A瓶中，加甲苯約200ml,必要時加人干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，**充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品中的含水量（％）。 

【附注】用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經蒸餾后使用。 

第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發性成分的貴重藥品。 減壓干燥器  取直徑12cm左右的培養皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0. 5～lcm的厚度，放人直徑30cm的減壓干燥器中。 

測定法  取供試品2～4g,混合均勻，分取約0. 5～lg,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放人上述減壓干燥器中，減壓**2. 67kPa(20mmHg)以下持續半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（％）。 

五 氧 化 二 磷 和 無 水 氯 化 鈣 為 干 燥 劑 ， 干 燥 劑 應 及 時更換。 

第四法（氣相色譜法） 

色 譜 條 件 與 系 統 適 用 性 試 驗     用 直 徑 為0 . 18～0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為 140~150’C,熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法 (附錄VI E)測定，應符合下列要求： 

(1) 理論板數按水峰計算應大于1000，理論板數按乙醇峰計算應大于150; 

(2) 水和乙醇兩峰的分離度應大于2; 

(3) 用無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標準偏差不得大于3.0%。 

對照溶液的制備   取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇**刻度，搖勻，即得。 

供試品溶液的制備  取供試品適量（含水量約0.2g）,剪碎或研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人無水乙醇 50ml,密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理 20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。 

測定法   取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5^1,注人氣相色譜儀，測定，即得。 

【附注】 （1）對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。 

(2)用外標法計算供試品中的含水量。計算時應扣除無水乙醇中的含水量，方法如下： 

對照溶液中實際加人的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積一KX對照溶液中乙醇峰面積 

供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積一K X供試品溶液中乙醇峰面積 

K = 無 水 乙 醇 中 水 峰 面 積/無水乙醇中乙醇峰面積